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耗材專區(qū)|植物油中污染物雙酚A的測定

更新時間:2022-11-28       點(diǎn)擊次數(shù):2822

前言:

雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。每年,世界生產(chǎn)2700萬噸含有BPA的塑料。BPA能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國有一份適應(yīng)于所有PC瓶的現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn),就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,里面對雙酚A用量規(guī)定:就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。

雙酚A對人體健康存在潛在的隱患,因此開發(fā)一種快速便捷的檢測流程十分重要,本實(shí)驗(yàn)根據(jù)客戶企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn),采用全自動凝膠凈化系統(tǒng)-液相色譜,對植物油中的雙酚A進(jìn)行測試。經(jīng)實(shí)驗(yàn),植物油中的雙酚A的回收率在80.6%93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率和重現(xiàn)性良好,說明全自動凝膠凈化系統(tǒng)可靠穩(wěn)定,適用于植物油中雙酚A的凈化,且效果良好。

關(guān)鍵詞:

植物油;雙酚A;凝膠凈化

1, 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

GPC1000全自動凝膠凈化系統(tǒng),萊伯泰科

LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,萊伯泰科

S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015

甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)

1.2 工作液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液:取0.100g(精確至0.001g)的雙酚A于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液,取儲備液100μL到10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

取0.4 g植物油,加入5 mL乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1),將樣品混勻待凝膠凈化處理。

同時做空白試樣。

1.3.2 凝膠凈化處理

按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,30℃氮?dú)獯蹈?,加? mL甲醇復(fù)溶,待測。

1.3.3 高效液相色譜檢測條件

色譜柱:C18,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm,或性能相當(dāng)者;

流動相:甲醇:水=65:35;;

流速:1.0mL/min;

紫外檢測波長:278nm;

柱溫:35℃;

進(jìn)樣量:20μL。

2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜

圖2空白樣品色譜



圖3加標(biāo)樣品色譜

3, 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015)對植物油中的雙酚A,測定的凈化,回收率在80.6%~93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率高、重現(xiàn)性良好,說明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于植物油中雙酚A測定的凈化,能夠?qū)崿F(xiàn)油脂與雙酚A的分離,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

4, 參考文獻(xiàn)

DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測定 高效液相色譜法

表1  植物油中雙酚A的回收率(5 mg/kg

名稱

編號

回收率(%)

平均值

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

雙酚A

80.6

91.4

81.9

83.1

93.3

89.5

86.6

6.3



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