ICP-MS全稱即ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry):電感耦合等離子體質譜。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體((ICP),它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。
強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L每min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L每min。
ICP-MS被的元素分析方法。ICP-MS的主要優(yōu)點歸納為:試樣是在常壓下引入,外部離子源,即離子并不處在真空中;等離子體的溫度很高,使試樣蒸發(fā)和解離;試樣原子電離的百分比很高;產生的主要是一價離子;離子能量分散?。浑x子源處于低電位,可配用簡單的質量分析器。正因為ICP-MS具有優(yōu)良的分析性能,稱為元素分析中最重要的分析技術之一。
ICP-MS可用于物質的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定,檢測模式靈活多樣。
ICP-MS是由電感耦合等離子體光源(ICP)、接口、光學系統(tǒng)、四級桿、檢測器及碰撞反應池等組成。
1、電感耦合等離子體光源(ICP)
電感耦合等離子體光源由RF發(fā)生器和進樣系統(tǒng)組成。
(1)進樣系統(tǒng):它是將溶液樣品轉換為氣溶膠,使之進入ICP火焰。它包含霧化器、霧室、矩管、等離子氣、輔助氣、載氣以及各種氣路裝置系統(tǒng)。
(2)RF發(fā)生器:RF發(fā)生器通過工作線圈給等離子體輸送能量,維持ICP光源穩(wěn)定放電,目前ICP的RF發(fā)生器主要有兩種震蕩類型,即自激式和它激式。
2、接口
接口一般由2~3個錐組成,分別為采樣錐和截取錐。采樣孔徑一般為0.75~1mm、經冷卻的采樣錐靠近等離子矩管,它的錐間孔對準矩管的中心管道,錐頂與矩管口距離為1cm左右。在采樣錐的后面有一截取錐,外形比采樣錐小,錐體比采樣錐大。截取錐與采樣錐一樣,在尖頂部有一小孔,兩錐間之間的安裝距離為6~7mm,并在同一軸心線上。
由ICP產生的離子經采樣孔進入真空系統(tǒng),在這里形成超聲速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有離子的氣體是以超聲速進入真空室的,且到達截取錐的時間僅需幾個微秒,所以樣品離子的成分及特性基本沒變化。
3、光學系統(tǒng)
光學系統(tǒng)一般由離子透鏡組成,有離軸設計的,也有非離軸設計的,主要作用是為了避免中性粒子的干擾,并達到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。
4、四級桿
四級桿是由四根截面為雙曲面或圓形的棒狀電極組成,兩組電極間施加一定的直流電壓和頻率為射頻范圍內的交流電壓。
如果使交流電壓的頻率不變而連續(xù)地改變直流和交流電壓的大?。ǖ3炙鼈兊谋壤蛔?,電壓掃描),或保持電壓不變而連續(xù)地改變交流電壓的頻率(頻率掃描),就可使不同質荷比的離子依次到達收集器(檢測器)而得到質譜圖。
四級桿的優(yōu)點是:分辨率較高;分析速度極快,與ICP、氣相色譜儀和高效液相色譜儀聯(lián)用,但是準確度和精密度低于磁偏轉型質量分析器。
5、檢測器
檢測器通常采用的是配置電子倍增管的脈沖計數檢測器。
6、碰撞反應池
碰撞反應池技術由于原因,各家都不一樣,成為最有區(qū)別的一個部分。有四級桿設計、六級桿設計、八級桿設計還有使用在接口上設計碰撞反應池技術的。四級桿設計和其它設計不同就在于四級桿能夠進行質量甄別,也就是可以讓一定范圍內的質量數通過。碰撞反應池可以使用包括甲烷、氧氣、氫氣和氦氣在內的任何一種氣體,還可以用氨氣、氧化氮等強反應氣。
雖然各家的碰撞反應池的設計和理念不同,但其去干擾的原理基本一致,主要是通過樣品產生的離子流和氫氣或氦氣或兩者混合氣進行碰撞和反應。氦氣是惰性氣體,主要起到碰撞作用,氫氣是弱反應氣,主要通過反應來去除干擾。